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有机肥标准:NY525-2012

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有机肥行业标准

有机肥行业标准

有机肥料

1 范围

本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。

本文件适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料,并经发酵腐熟后制成的有机肥料。

本文件不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液制备

GB/T 6679 固体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法

GB 18382 肥料标识 内容和要求

GB 18877 有机-无机复混肥料

GB/T 19524.1 肥料中粪大肠菌群的测定

GB/T 19524.2 肥料中蛔虫卵死亡率的测定

HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

NY 884 生物有机肥

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 有机肥料 Organic Fertilizer

善土壤肥力、、提供植物营养、提高作物品质。

3.2 鲜样 Fresh Sample

现场采集的有机肥料样品。

4 要求

4.1 外观颜色为褐色或灰褐色,粒状或粉状,均匀,无恶臭,无机械杂质。

4.2 有机肥料的技术指标应符合表1的要求。

表1

 

项 目指 标
有机质的质量分数(以烘干基计)/(% ) ≥45
总养分(氮+五氧化二磷+氧化钾)的质量分数(以烘干基计)/(%) ≥5.0
水分(鲜样)的质量分数/(%) ≤30
酸碱度(pH)5.5—8.5

4.3 有机肥料中重金属的限量指标应符合表2的要求。

表2

 

项 目限量指标
总砷(As)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤15
总汞(Hg)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤2
总铅(Pb)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤50
总镉(Cd)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤3
总铬(Cr)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤150

4.4 蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合NY 884的要求。

5 试验方法

本文件中所用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。所列试剂,除注明外,均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液,按HG/T 2843规定制备。

5.1 外观

目视、鼻嗅测定。

5.2 有机质含量测定(重铬酸钾容量法)

5.2.1 方法原理

用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数1.724,为有机质含量。

5.2.2 仪器、设备

实验室常用仪器设备。

5.2.3 试剂及制备

5.2.3.1 二氧化硅:粉末状。

5.2.3.2 硫酸(ρ1.84)。

5.2.3.3 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液:c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.1mol/L。

称取经过130℃烘3h~ 4h的重铬酸钾(基准试剂)4.9031g,先用少量水溶解,然后转移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

5.2.3.4 重铬酸钾溶液:c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.8mol/L。

称取重铬酸钾(分析纯)80.0g,先用少量水溶解,然后转移入1 L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。

5.2.3.5 硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液:c(FeSO4)=0.2mol/L。

称取(FeSO4·7H2O)(分析纯)55.6g,溶于900m L水中,加硫酸(5.2.3.2)20m L溶解,稀释定容至1L,摇匀备用(必要时过滤)。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)标定,现用现标定。

c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)20.00mL加入150mL三角瓶中,加硫酸(5.2.3.2)3mL ~ 5mL和2滴~ 3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6),用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式(1)计算其准确浓度c:

 

…………………………………………………… (1)

式中: c1——重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。

5.2.3.6 邻啡啰啉指示剂

称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡啰啉(分析纯)1.485g溶于100mL水,摇匀备用。此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。

5.2.4 测定步骤

称取过Φ1mm筛的风干试样0.2g~ 0.5g(精确至0.0001g),置于500mL的三角瓶中,准确加入0.8 mol/L重铬酸钾溶液(5.2.3.4)50.0mL,再加入50.0 mL浓硫酸(5.2.3.2),加一弯颈小漏斗,置于沸水中,待水沸腾后保持30min。取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,将反应物无损转入250mL容量瓶中,冷却至室温,定容,吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内,加水约至100mL左右,加2滴~ 3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6),用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白试验。

如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时,则应减少称样量,重新测定。

5.2.5 分析结果的表述

有机质含量以肥料的质量分数表示,按式(2)计算:

………………………………………… (2)

式中:

c——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V0 ——空白试验时,消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V ——样品测定时,消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

0.003——四分之一碳原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);

1.724——由有机碳换算为有机质的系数;

1.5 ——氧化校正系数;

m ——风干样质量,单位为克(g);

X0——风干样含水量;

D——分取倍数,定容体积/分取体积,250/50。

5.2.6 允许差

5.2.6.1取平行分析结果的算术平均值为测定结果。

5.2.6.2 平行测定结果的绝对差值应符合表3要求。

表3

 

有机质/(%)绝对差值/(%)
ω≤400.6
40<ω<550.8
ω≥551.0

不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4要求。

表4

 

有机质(ω)/(%)绝对差值/(%)
ω≤401.0
40<ω<551.5
ω≥552.0

5.3 总氮含量测定

5.3.1 方法原理

有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中总氮含量。

5.3.2 试剂

5.3.2.1 硫酸(ρ1.84)。

5.3.2.2 30%过氧化氢。

5.3.2.3 氢氧化钠溶液:质量浓度为40%的溶液。

称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。

5.3.2.4 2%(m/V)硼酸溶液: 称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。

5.3.2.5 定氮混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。

5.3.2.6硼酸-指示剂混合液:每升2%硼酸(5.3.2.4)溶液中加入20 mL定氮混合指示剂(5.3.2.5,)并用稀碱或稀酸调至红紫色(pH约4.5)。此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀碱或稀酸调节。

5.3.2.7 硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或盐酸[c(HCl)=0.05mol/L]标准溶液:配制和标定,按照GB/T 601进行。

5.3.3 仪器、设备

实验室常用仪器设备和定氮蒸馏装置或凯氏定氮仪。

5.3.4 分析步骤

5.3.4.1 试样溶液制备

称取过Φ1mm筛的风干试样0.5g~ 1.0g(精确至0.0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL过氧化氢(5.3.2.2),小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后再加5滴~ 10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20mL~ 30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。

5.3.4.2 空白试验

除不加试样外,试剂用量和操作同5.3.4.1。

5.3.4.3 测定

5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。

5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内,加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸-指示剂混合液(5.3.2.6)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(5.3.2.3),关好活塞。加热蒸馏,待馏出液体积约100mL,即可停止蒸馏。

5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(5.3.2.7)滴定馏出液,由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL,否则应重新测定。

5.3.5 分析结果的表述

肥料的总氮含量以肥料的质量分数表示,按式(3)计算:

 

……………………………… (3)

式中:c——酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V0——空白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

V——试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

0.014——氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);

m——风干样质量,单位为克(g);

X0——风干样含水量;

D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/50。

所得结果应表示至两位小数。

5.3.6 允许差

5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求。

表5

 

氮(N)/(%)允许差/(%)
N ≤ 0.50<0.02
0.50 < N < 1.00<0.04
N ≥ 1.00<0.06

5.4磷含量测定

5.4.1 方法原理

有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围 [1mg/L~ 20mg/L] 内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷。

5.4.2 试剂

5.4.2.1 硫酸(ρ1.84)。

5.4.2.2 硝酸。

5.4.2.3 30%过氧化氢。

5.4.2.4 钒钼酸铵试剂:

A液:称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。

B液:称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸(5.4.2.2),冷却。

在搅拌下将A液缓缓注入B液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。

5.4.2.5 氢氧化钠溶液:质量浓度为10%的溶液。

5.4.2.6 硫酸(5.4.2.1):体积分数为5%的溶液。

5.4.2.7 磷标准溶液:50μg/mL。

称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(基准试剂),用水溶解后,转入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(5.4.2.1),冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷(P)50μg。

5.4.2.8 2,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂:质量浓度为0.2%的溶液。

5.4.2.9 无磷滤纸。

5.4.3 仪器、设备

实验室常用仪器设备及分光光度计。

5.4.4 分析步骤

5.4.4.1 试样溶液制备

按5.3.4.1操作制备。

5.4.4.2 空白溶液制备

除不加试样外,应用的试剂和操作同5.4.4.1。

5.4.4.3 测定

吸取5.00mL~ 10.00mL试样溶液(5.4.4.1)(含磷0.05mg~ 1.0mg)于50mL容量瓶中,加水至30mL左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。

5.4.4.4 校准曲线绘制

吸取磷标准溶液(5.4.2.7)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂溶液(5.4.2.8),用氢氧化钠溶液(5.4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)调节溶液刚呈微黄色,加10.0mL钒钼酸铵试剂(5.4.2.4),摇匀,用水定容。此溶液为1mL含磷(P)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm1)处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

1)波长的选择可根据磷浓度:

磷浓度(mg/L): 0.75~ 5.5 2~ 15 4~ 17 7~ 20

波长(nm) 400 440 470 490

5.4.5 分析结果的表述

肥料的磷含量以肥料的质量分数表示,按式(4)计算:

 

……………………………………… (4)

式中:

c——由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V——显色体积,50mL;

D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/5或100/10;

m——风干样质量,单位为克(g);

X0——风干样含水量;

2.29——将磷(P)换算成五氧化二磷(P2O5)的因数;

0.0001——将μg/g换算为质量分数的因数。

所得结果应表示至两位小数。

5.4.6 允许差

5.4.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.4.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表6要求。

表6

 

磷(P2O5)/(%)允许差/(%)
P2O5≤0.50<0.02
0.50 < P2O5< 1.00<0.03
P2O5 ≥ 1.00<0.04

5.5钾含量测定

5.5.1 方法原理

有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发射强度呈正比例关系。

5.5.2 试剂

5.5.2.1 硫酸(ρ1.84)。

5.5.2.2 30%过氧化氢。

5.5.2.3 钾标准贮备溶液:1mg/mL。

称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾(基准试剂),用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中

5.5.2.4 钾标准溶液:100μg/mL。

吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液(5.4.2.3)于100mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含钾(K)100μg。

5.5.3 仪器、设备

实验室常用仪器设备及火焰光度计。

5.5.4 分析步骤

5.5.4.1 试样溶液制备

按5.3.4.1制备。

5.5.4.2 空白溶液制备

除不加试样外,应用的试剂和操作同5.5.4.1。

5.5.4.3 校准曲线绘制

吸取钾标准溶液(5.5.2.4)0,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为1mL含钾(K)0,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。

5.5.4.4 测定

吸取5.00mL试样溶液(5.5.4.1)于50mL容量瓶中,用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。每测定5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。

5.5.5 分析结果的表述

肥料的钾含量以肥料的质量分数表示,按式(5)计算:

 

…………………………………… (5)

式中:

c ——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V——测定体积,本操作为50mL;

D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/5;

m——风干样质量,单位为克(g);

X0——风干样含水量;

1.20——将钾(K)换算成氧化钾(K2O)的因数;

0.0001——将μg/g换算为质量分数的因数。

所得结果应表示至两位小数。

5.5.6 允许差

5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.5.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表7要求。

表7

 

钾(K2O)/(%)允许差/(%)
K2O ≤ 0.60<0.05
0.60<K2O≤1.20<0.07
1.2<K2O<1.80<0.09
K2O ≥ 1.80<0.12

5.6 水分含量测定(真空烘箱法)

按GB/T 8576进行,分别测定鲜样含水量、风干样含水量(X0)。

5.7 酸碱度的测定(pH计法)

5.7.1 方法原理

试样经水浸泡平衡,直接用pH酸度计测定。

5.7.2 仪器

实验室常用仪器及pH酸度计。

5.7.3 试剂和溶液

5.7.3.1 pH 4.01标准缓冲液:称取经110℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用水溶解,稀释定容至1L。

5.7.3.2 pH 6.87标准缓冲液:称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.398g和经120℃~ 130℃烘2h的无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g,用水溶解,稀释定容至1L。

5.7.3.3 pH 9.18标准缓冲液:称取硼砂(Na2B4O7?10H2O)(在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的干燥器中平衡一周)3.8g,用水溶解,稀释定容至1L。

5.7.4 操作步骤

称取过Φ1mm筛的风干样5.0g于100mL烧杯中,加50mL水(经煮沸驱除二氧化碳),搅动15min,静置30min,用pH酸度计测定。

5.7.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果,保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于0.2 pH单位。

5.8 重金属的测定

5.8.1按GB 18877进行。

5.8.2分析结果的表述

肥料的重金属含量以肥料的质量分数w(mg/kg)表示,按式(6)计算:

…………………………………… (6)

式中:

ρ——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液中重金属浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

ρ0——由校准曲线查得或由回归方程求得空白溶液中重金属浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V——测定体积;

D——分取倍数,定容体积/分取体积;

m——风干样质量,单位为克(g);

X0——风干样含水量;

所得结果保留一位小数。

5.9 蛔虫卵死亡率的测定

按GB/T 19524.2进行。

5.10粪大肠菌群数的测定

按GB/T 19524.1进行。

6 检验规则

6.1 本文件中质量指标合格判断,采用GB/T 8170 “数值修约规则与极限数值的表示和判定”。

6.2 有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合4.2的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:企业名称、产品名称、批号、产品净含量、有机质含量、总养分含量、生产日期和本文件编号。

6.3 重金属含量、蛔虫卵死亡率和粪大肠杆菌群数为型式检验项目,有下列情况时应检验:

a) 正式生产时,原料、工艺发生变化;

b) 正式生产时,定期或积累到一定量后,应周期性进行一次检验;

c) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。

6.4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复检;重新检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,则整批肥料判为不合格。

6.5 采样

6.5.1 抽样方法

有机肥料产品抽样方法见表8。

表8

 

总袋数最少采样袋数总袋数最少采样袋数
1-10全部袋数182-21618
11-4911217-25419
50-6412255-29620
65-8113297-34321
82-10114344-39422
102-12515395-45023
126-15116451-51224
152-18117

总袋数超过512袋时,取样袋数按式(6)计算:

取样袋数( n )=3×3√N …………………………………(7)

式中:N——每批取样总袋数。

将抽出的样品袋平放,每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处,取出不少于100g样品,每批抽取样品总量不少于2kg。

6.5.2 散装产品

散装产品取样时,按GB/T 6679规定进行。

6.5.3 样品缩分

将选取的样品迅速混匀,用四分法将样品缩分至约1000g,分装于三个干净的广口瓶中,密封、贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。其中,一瓶用于鲜样水分测定,一瓶风干用于产品分析,一瓶保存至少2个月,以备查用。

6.6 试样制备:将6.5.3中一瓶风干后的缩分样品,经多次缩分后取出约100 g样品,迅速研磨至全部通过Φ1mm尼龙筛,混匀,收集于干燥瓶中,作成分分析用。

6.7 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。

7 包装、标识、运输和贮存

7.1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量(50±0.5)kg、(40±0.4)kg、(25±0.25)kg、(10±0.1)kg,平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。

7.2 有机肥料包装袋上应注明:产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净含量、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余按GB18382执行。

7.3 有机肥料应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

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